回收醫藥中間體廢生產中產生廢磷酸的利用研究。在醫藥中間體生產過程中,多采用多聚磷酸作為催化劑或溶劑,因此產生的廢酸溶液中磷酸含量很高,而且廢磷酸污染物濃度高,成分復雜,生物降解性差,和生物毒性。大等特點,往往需要在排放前進行處理,不僅需要大量的處理費用,而且造成磷資源的大量浪費。因此,回收醫藥中間體是一個亟待解決的問題。
本文以醫藥中間體生產過程中產生的廢酸液為原料,以Z-5分子篩為原料,通過碳化吸附廢磷酸中的有機物達到凈化廢酸的目的吸附劑。以廢磷酸為原料直接制備三聚磷酸鈉的工藝路線。主要工作包括:探索炭化溫度和炭化時間對廢磷酸處理的影響;研究了吸附溫度、吸附時間、分子篩用量和分子篩參數數量對吸附動力學的影響,并討論了其吸附行為和熱學方法回收醫藥中間體。分子篩再生時再生溫度和再生時間對再生效率的影響;回收醫藥中間體優化了廢磷酸制備三聚磷酸鈉的工藝條件。主要結論如下:廢磷酸中有機物含量與炭化時間存在顯著相關性,熱解炭化過程中有機物含量隨著炭化溫度的升高和炭化時間的延長而降低時間。
對于Z-5分子篩對廢磷酸中有機物的吸附,Freundlich吸附模型具有較高的相關系數。因此,采用 Freundlic 吸附模型來表達 Z-5 分子篩對廢磷酸中有機物的吸附過程。二級動力學方程可以更好地描述Z-5分子篩的吸附過程。吸附溫度的升高不利于吸附率的提高。吸附過程是物理吸附過程?;厥蔗t藥中間體回收就要反著來處理。
回收醫藥中間體經分析,吸附主要發生在前8小時,因此吸附時間可稱為8小時。當投加量大于20%時,吸附容量增加的速度減慢,達到分子篩吸附含有機物廢磷酸溶液的上限。當分子篩吸附5次時,分子篩吸附廢磷酸溶液中的有機物高達90%。分子篩采用熱法再生時,再生溫度為500℃時,再生分子篩的吸附性能明顯優于其他再生溫度。當再生溫度為500 ℃,再生時間為2~3 h時,再生后的分子篩仍能保持較高的吸附性能,表明炭燃燒的再生已基本完成,分子篩的吸附性能良好。
回收醫藥中間體基本恢復了。熱再生的參數為:500℃再生2小時。在回收醫藥中間體廢磷酸制備三聚磷酸鈉的工藝條件下,優化的工藝條件為:中和時間30min~40min,中和溫度85℃~95℃,pH值6.60~6.70,乙醇用量為50%,聚合溫度為420 ℃,聚合時間為30 min-50 min。本研究為醫藥中間體生產中產生的廢磷酸的回收利用提供了多種途徑,既可以解決廢磷酸造成的環境污染問題,又可以利用回收醫藥中間體磷酸制造產品,重新創造一定的經濟利益。